在烧杯中将工业品Na₂SO₃溶于50～60℃的水中。如有不溶物，则加以过滤。将溶液蒸发浓缩，即有无水Na₂SO₃的细小结晶析出。俟杯内已有多量的结晶时，进行吸滤。结晶用少量水洗涤，再迅速吸干（可用涤纶布或府绸包着结晶，再包上干毛巾挤压，或把它放在两块烘干的洁净砖瓦间压干吸干），然后迅速炒干。
说明：
     （1）可将已洗涤过的结晶直接移入盛有蒸馏水（不溶有空气的）的细口瓶中而配制成所需用的溶液。将蒸馏水煮沸后注入烧瓶内，再加塞放冷，即成不含有空气的蒸馏水。瓶内最好预先充满CO₂。
     （2）母液中含SO^2-₄及C^l-之量较多，可把它蒸干后供制取SO₂用。
     （3）用于吸水的砖头应先用水长时间浸泡，以除去可能含有的盐类。