1896年1月20日，在法国科学院周会上，彭加勒把奥丁和巴赛勒米两位物理学家带给法国科学院的X射线照片给大家看。站在一旁的贝克勒尔问彭加勒：“X射线是从管子的哪一部分发出的？”彭加勒答道：“看来是从阴极对面的玻璃管壁发荧光的地方发出的。”贝克勒尔立即作出推断：可见光与非可见光产生的机理应该是一样的，X 射线可能总是伴随着所有的荧光现象。贝克勒尔一贯的研究方法是描述性的，他基本上只信赖观测，尽可能小心地回避推理。但这一次他却非常相信X射线与荧光之间很可能有一种关系，于是决定立即动手实验来证实这一推理。实验的构思是这样的：用黑色厚纸严密包好照相底片，使其不受阳光的作用，但可受X射线作用。
     在纸封附近放两块铀盐晶体，其中有一块铀盐晶体用一枚银币与纸封隔离，然后，用阳光照射这两块晶体，使它们发出荧光。如果发荧光的物体可以产生X射线，那么底片上将留下明显不同的痕迹。当贝克勒尔把底片冲洗出来以后，一切和预料中完全一样，用银币隔着铀盐晶体的那张底片上，留下银币轮廓分明的斑点。贝克勒尔对这一结果比较满意，但他决定再重做一次实验。1896年2月26日，他想重复做一次上面的实验，可是天不作美，太阳公公竟然不知跑到哪里去了。无奈他只得把铀盐和密封的底片一起锁到抽屉里，等待天气转晴。
     勒克勒尔万万没有想到，二月底这几天阴沉的天气，竟给物理学带来了革命性的变化。3月1 日，天气晴朗。不知什么原因，他没有重复做上次的实验，而是把抽屉里的底片直接冲洗出来了。他原以为由于光线极弱，铀盐晶体只有微弱的荧光，底片可能不会感光，即使感光也一定十分微弱。但冲洗出来的照片却使他大为吃惊，底片上感光的程度竞与上次一样！贝克勒尔立即意识到他发现了一种非常重要的现象：铀盐晶体即使不受太阳光照射，亦即不发荧光，也可能发出X射线。进一步的研究，贝克勒尔发现所有的铀盐晶体，不论它是否发光，都使底片感光；而其它矿物，即使是发出极强的荧光，也不能使底片感光。这时，贝克勒尔终于明白，这是一种新的射线。后来就被取名为“贝克勒尔射线”。现在我们知道，贝克勒尔发现的铀元素的天然放射性。
     有意思的是，贝克勒尔的这一伟大发现竟是建立在三个错误的假定上：1．X射线是由发荧光的玻璃产生的；2．其它发荧光的物质也发射X射线；3．当铀盐不发荧光时也仍然发射X射线。难怪连瑞利勋爵都发出了感慨：“一个如此奇妙的发现，竟然起因于一连串虚假的线索，这真是惊人的巧合。科学史上大约很难再出现与这相似的发现。”虽然贝克勒尔用一连串错误的假设，作出了极为重大的发现。但我们切不可认为贝克勒尔是凭自己的运气。如果贝克勒尔没有那严谨的实验态度、敏锐的眼光和严密的推理，决不可能作出这一重大发现的。