硝基苯的制备

来源:互联网发布时间:2009-07-04

目的:认识苯的硝化反应。
     用品:小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。浓硝酸(69%)、浓硫酸(98%)、苯。
     原理:苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代,这种反应叫做硝化反应。
     操作:在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升,浸在冷水里慢慢振荡,使混和均匀。然后把5毫升苯分5次加入,每加一次就要把烧瓶浸在冷水里,同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和,另一方面不使液体的温度升得过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全,在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞,浸在 50~60℃的热水里加热,同时不停地摇动烧瓶。10分钟后,硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里,硝酸和硫酸都溶解于水,产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体,沉积在烧杯的底部,没有参加反应的苯则浮在液面上。
     注意事项:1.所用硝酸必须是浓的,否则硝化反应不会发生。浓硝酸是过量的,因为反应有水生成。2.加热温度不能超过60℃,否则就有一部分二硝基苯生成。3.加入浓硫酸有两个作用,一个是吸水作用,另一个是缓和硝化反应。4.硝基苯是无色的,由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中的杂质,可以用移液管把硝基苯转移到盛有 5%氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤,用分液漏斗进行分离,然后再用蒸馏水洗,最后,在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙,放在水浴上加热到透明为止。其它实验方法:这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行,用盛冷水的烧杯作冷却槽。
     具体操作是:在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸,摇匀,冷却到50~60℃以下,然后慢慢地滴入1毫升苯,不断摇动,使混和均匀,再放在60℃的水浴中加热10 分钟即可。当两种酸混和在一起后,不冷却也可以,但加苯时要小心地一滴一滴地滴下,边滴边振荡试管,这样不需加热,加完苯后,把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

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